浅谈一下如何分离产物中包含三苯基氧膦

除去反应体系的三苯基氧膦，可以说是目前有机合成中一大头疼问题，这个鬼东西在体系中一般比你的目标产物含量要多，而且在紫外灯下荧光不是很强，用显色剂显色的话，基本也不显色，所以分离相当困难。

一般三苯基氧膦与目标产物有三种关系:

1，产物极性特别小，三苯基氧膦极性相对较大，通过过柱子，用小极性的展开剂可以完全分离，三苯基氧膦就留在柱子上，这种情况很舒服，不用发愁

2，产物极性极性比较大，但还是比三苯基氧膦小一点，石油醚乙酸乙酯体系Rf差值在0.1左右。a.在乙醚这些体系中溶解度比较好，把反应体系旋干，油泵抽干，向反应体系中加入乙醚，搅拌过滤，反复操作几次也可以提纯目标产物。b，柱层析多分离几次，把所有TLC纯的产物点，合在一起，再过一遍，只要前面纯的几管，里面就不会再包有三苯基氧膦。

3，合成一些胺类底物时，产物极性比较大，且还有一定的配位能力，三苯基氧膦不溶的溶剂，产物也不溶，且产物点在三苯基氧膦下面，用普通的展开剂如石油醚与乙酸乙酯，二氯甲烷与甲醇，乙酸乙酯与甲醇，二氯甲烷与乙酸乙酯等，过柱子的时候，三苯基氧膦与目标产物一起出来，基本没有分离效果。但当用到石油醚与丙酮体系时，发现TLC板分离效果比较好，Rf差值在0.4，然后用该体系每次都能分离一部分纯的目标产物，多分离几次，也可以纯的拿到目标产物。另外一个产物Rf值差值0.2，再用这个体系就分不开啦，也试了其他的展开剂还是分不开，最后往体系里加了2%的三乙胺，有较好的分离效果，但还是更换了合成方法，爬TLC板，因为三乙胺的存在，板子跟鬼一样，很神奇

柱层析分离三苯基氧膦一定要多试展开剂，实在分离不开，只能更换合成方法啦

转载